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安捷伦1260 Infinity液相色谱/6410液质联用助力面膜检测点击次数:420 发布时间:2018-01-17

2017年,国家食品药品监督管理总局在全国范围内组织抽检了面膜类化妆品3727批次,抽样检验项目合格样品3704批次,不合格样品23批次。不合格项目为检出含有氯倍他索丙酸酯、倍他米松戊酸酯、氟轻松、倍他米松、地塞米松等糖皮质激素物质。

 

糖皮质激素 (glucocorticoids) 是一类甾体激素。目前,这类本该严禁使用的药物正被违法滥用于化妆品中,作为细嫩美白肌肤的功效成分,其会破坏人体激素平衡,导致多种疾病发生。本研究针对化妆品中可能使用的 41 种激素品种进行多成分同时测定,满足对这类宽范围、多组分、复杂基质样品高通量检测的需求。

 

长期使用含有糖皮质激素类的化妆品可能导致面部皮肤产生黑斑、萎缩变薄等问题,还可能出现激素依赖性皮炎等后果,《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定其为化妆品中禁用物质。

 

国标GBT 24800.2的方法指导中采用的是LC-MS/MS和薄层色谱法。

 

标准中液相色谱/串联质谱测定方法适用于化妆品中糖皮质激素的定量测定,其检出限为0。03μg/g,定量限为0。1μg/g。薄层层析法适用于化妆品中糖皮质激素的定性筛选。点样量为10mg时,其检出限为50μg/g。点样量为20mg时,其检出限为25μg/g。

 

针对该国标,安捷伦制定了相关应用方案。

化合物基本信息

 

糖皮质激素基本信息

 

实验部分

样品前处理

称取 0.2 g 样品,加入 3 mL 饱和食盐水和 2 mL 乙腈(2 次)涡旋提取目标物。合并二次提取的 4 mL 乙腈,加入 40 mL 水、0.2 mLK2CaFe(CN)6、0。2 mL 醋酸锌,混匀后 5000 rpm 离心 10 min。上清液倒入 Bond Elut Plexa 聚合物小柱 60 mg/3 mL(上接 50 mL磨口漏斗),按固相萃取净化过程获得液质上机液

固相萃取净化操作流程图

 

色谱和质谱条件

 

仪器: Agilent 1260 Infinity 液相色谱/6410 三重四极杆液质联用系统

色谱柱: Agilent ZORBAX SB-C18,2.1 × 50 mm,1.8 ­m,

部件号 827700-902

进样量:2 ­L

流动相:

A) 含 0。1% 乙酸的水溶液

B) 含 0.1% 乙酸的乙腈溶液

梯度洗脱:时间/min %B

0    32

3。0     32

12。0    75

14.0    75

14。1    32

流速:0.3 mL/min

柱温:30 °C

分离时间:16 min

离子源:ESI

干燥气流量:5 L/min

干燥气温度:350 °C

雾化器压力:38 psi

化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的色谱图

 

化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的回收率和精密度

结论

化妆品剂型多样、基质复杂,所涉及的 41 种糖皮质激素的药效从弱效、中效、强效到超强效,分子特征为 17 碳原子环戊烷并多氢菲母核上具有不同基团的修饰,差异较大。从化妆品中完整提取并纯化出数十种待测目标物,并进一步建立多组分色谱分离、质测定仍有很多困难。因此,好的样品前处理方法非常关键。本文中使用的 Bond Elut Plexa 小柱,具有纯化效果好、回收率高、流速快的特点,可以很好的用在大批量样品检测中,可作为化妆品中 41 种糖皮质激素检测的参考方法。

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