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静态光散射 SMLS 预测含聚合物乳液的长期稳定性

点击次数:56 发布时间:2019/11/18
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介绍

聚合物在工业中被广泛应用于控制粘度、提高使用性能和增加货架

期。在高浓度时,聚合物通过形成网络来稳定乳液体系,可以持续很长

一段时间(几个月),但是zui终会崩溃形成分离的两相。这类样品因为

没有预测乳液崩溃的方法,在工业中经常是有问题的,如样品在质检测

试中是稳定的,但是在商业化过程中却可能出现稳定性崩溃。

Teece 等人通过共聚焦显微镜研究了含有黄原胶的 O/W 乳液,发现

液滴形成厚度为 Is,孔径为ζ(依浓度不同)的网络状态(见下图)。

他们将观察到的不稳定现象与粒径的这些尺寸性质对比,发现聚合物笼

子越小网链约细乳液保持的越久。使用共聚焦显微镜研究稳定性的方法

非常强大,但由于需要加入荧光剂,操作者需要有获得清晰图像调整参

数的大量经验等弊端,难以被广泛使用。

 1 乳液凝胶液滴形成厚度为 Is 孔径为ζ的结构示意图

 2 不同聚合物浓度形成孔径随老化时间 tw 的变化过程(左) 不同聚

合物浓度形成的厚度 Is 随老化时间 tw 的变化过程


 

在本文中,通过对比直接与货架期相关的初始 size 与不稳定时间的

变化(均由 Turbiscan 获取),利用静态多重光散射方法来预测 O/W 

+不同聚合物体系的稳定时间,并将结果与 Teece 的数据进行对比。

样品

本文中研究的 O/W 体系与文献中的类似,但是更接近于工业产品。

乳液组分和粒径详情如下表所示。

本文中 Teecl&al。

 葵花籽油 有机硅油 PDMS

连续相 +土温 20+NaCl +乙二醇二乙酸酯

体积浓度 0.05 0。21

粒径(μm 2.0 0.3

rg/a 吸引力范围 0。04 0.62

聚合物性质          黄原胶

素,卡拉胶)

聚合物浓度范围 c/c* 3。5  10 2.4  4.8

注:在制备过程中 NaCl 被加入到聚合物中

现象和结果

Turbiscan 静态多重光散射分析结果

使用 Turbiscan 在环境温度下分析乳液。这类乳液的典型不稳定演变

过程如下图所示。


 

样品的演变过程如图 2 所示:

(a)在初始时间 0 时刻样品相当均质,样品的液滴分布很好。

(b)在di一天时,样品整体高度的信号变化了,意味着粒径的变

化,由簇状的液滴形成了渗透的 网络。

(c)顶部背散射光强度的降低是由样品稳定性崩溃而形成的顶部

的澄清层而引起的。

 Teece 等人的结果对比

 3 显示了即使体系不完全一样,但是样品随着浓度或相互作用的演变

是一样的。SMLS 可以检测粒径的变化。两种技术均显示,随着黄原胶加量

增加,粒径变化越小,对高浓度加量的商业化商品规律也同样如此。

与其他方法对比

如前所述,Turbiscan 可以在不稀释的情况下持续检测样品粒径变

化。

 从上图可见,只有静置条件下的测量可以持续监测粒径变化过程,因为乳液的凝胶网络是非常脆弱的,剪切应力非常低的体系。

与预测稳定性相关

稳定性时间由 Turbiscan 测出,相比视觉观察,Turbiscan 可以更早

地检测到不稳定现象。与 Teece 等人用视觉观察的测定的稳定性时间对

比,下表给出了 1 天时的粒径变化与样品稳定时间的关系。


 

 数据显示了很好的相关性:zui低的粒径变化,稳定时间zui长。当粒径变化小于 4%时,乳液凝胶可以稳定超过 2 年。S-MLS 获取的结果与共聚焦显 微镜测量的结果非常一致,但是没有重合,因为体系具有不同的浓度或粒径。本文中被测试的体系比 Teece 等人的体系更稳定(超过 1 年),因为 目标是分析与商业接近的样品,以预测长期稳定性。

总结

Turbiscan 可以建立预测聚合物稳定乳液的长期稳定性方法。这个方

法通过测试 1 天之内的粒径变化来预测长期稳定性。在本研究中,测量

1 天内的粒径变化可以预测超过 2 年的稳定性。

值得注意的是 Turbiscan 用背散射进行的稳定性测试要比视觉测试

更加敏感,所以可以提高 200 倍的测试速度。

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